納米銀顆粒表征
信息來源: http://sharewhatyouteach.com 時間:2018-11-8 15:41:26
納米金屬顆粒的大小形狀通常通過諸如TEM,掃描電鏡(SEM)或是原子力顯微鏡(AFM)的分析手段來測量。測量聚集狀態的顆粒則需要一種能夠測量顆粒在溶液中有效粒徑的技術,比如動態光散射(DSL)或者是分析盤式離心。不過,由于納米銀顆粒獨特的光學特性,許多物理狀態信息可以通過分析溶液中納米銀顆粒的光譜性質來獲得。圖3(左)顯示的是通過光譜響應來測量納米銀顆粒的直徑。當直徑增大時,等離子共振峰值移向更大波長處,波峰也更寬。當直徑超過80nm時,第二峰在比主峰更小的波段可見。第二峰的出現是由于四極矩共振比起主峰的偶極共振,有不同的電子震蕩模式。對于一個具有特定形狀大小的等離子納米銀顆粒來說,主峰波長,主峰波寬和第二共振效應組合起來成為了其獨一無二的光譜指紋。另外,UV-可見光光譜提供了監控納米銀顆粒隨時間變化的方法。當納米銀顆粒聚集的時候,金屬粒子發生電子耦合,這個耦合系統相比起單個粒子有不同的SPR峰值。相比單個納米顆粒共振,一個納米顆粒團塊,它的等離子共振波峰會紅移到更長的波長范圍內。在紅光/紅外光譜范圍會出現劇烈增強的波峰,因此團塊也就被觀測到了。這一效應能在圖3(右)看到。圖上展示了銀納米顆粒溶液被鹽破壞穩定性后的光學響應。利用UV-可見光光譜對納米銀顆粒隨時間的變化進行詳細監控是一種非常敏感有效的手段,可以確定納米顆粒聚集是否發生。
圖3(左)直徑范圍10-100nm間納米銀顆粒消光光譜(散射+吸收),最高濃度為0.02 mg/mL。(右)加入去穩定性的鹽溶液后,納米銀顆粒的消光光譜。
對于沒有聚結而且光譜形狀類似于懸浮液的納米銀顆粒溶液,可用UV/可見光消光光譜來定量納米顆粒濃度。納米銀顆粒溶液濃度可以用朗伯一比爾定律測量,即濃度與光密度(OD,檢測光通過溶液的量)相關。由于OD和溶液濃度有線性關系,這個值可以用來定量納米顆粒溶液濃度。