摘 要：通過氧化還原法和晶種生長法制備出不同尺寸的球狀納米銀顆粒，采用透射電子顯微鏡（TEM）、紫外-可見分光光度計（UV―Vis）對納米銀粒子進行測試表征，結果表明兩種方法均能制備出球狀納米銀顆粒，氧化還原法制備的納米銀顆粒尺寸約50nm，晶種生長法制備的納米銀顆粒尺寸約30nm。本研究中兩種納米銀的制備方法為實際應用的納米銀制備工藝提供了重要基礎。 
　　關鍵詞：納米銀；紫外吸收；透射電鏡 
　　DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.09.062 
　　1 引言 
　　近年來，納米材料成為21世紀最具有發展前景的新興材料，被廣泛應用于生物醫藥等領域[1]。納米金屬材料具有獨特的微觀結構及性能，例如小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等，在熱、光、電、磁、催化和敏感等特性方面顯示出不同于普通材料的優越性[2]。基于納米銀金屬材料的殺菌、低溫導熱等優良特性，納米銀顆粒有望應用于生物納米材料、醫藥衛生等領域。 
　　2 實驗部分 
　　2. 1 儀器與試劑 
　　JEM-1200EX型透射電子顯微鏡（TEM）（日本JE0L公司），紫外-可見分光光度計UV-755B（上海佑科儀器儀表有限公司）。硝酸銀（天津市光復精細化工研究所），無水硫酸鈉、氨水、檸檬酸鈉（國藥集團化學試劑有限公司）。 
　　2.2 納米銀顆粒制備方法 
　　（1） 氧化還原法。將0.05 g PVP以及相應比例的檸檬酸鈉、葡萄糖加入到三口燒瓶中，在100℃下油浴加熱至回流狀態，稱取定量硝酸銀、氨水于離心管中，磁力攪拌下分多次加入上述三口燒瓶中，并在55℃下低速攪拌30min，最終得到灰色納米銀溶膠。 
　　（2）晶種生長法。取0.01g硫化鈉、0.05g葡萄糖、0.05g檸檬酸鈉、20ml三次蒸餾水、、0.02g聚乙烯基吡咯烷酮于100ml三口燒瓶中100℃下油浴加熱；將氨水溶液慢速滴加至0.01g硝酸銀中，溶液出現白色絮狀物后變為澄清溶液即可停止滴加氨水溶液，得到銀氨溶液；將銀氨溶液稀釋后慢速滴加至三口燒瓶中形成Ag2S種子晶核；形成種子晶核后繼續滴加銀氨溶液，每隔10min滴加一次，分3次全部滴加完畢，待反應結束后，對制備的納米銀粒子進行降溫離心。 
　　3 結果與討論 
　　3.1 紫外-可見光吸收光譜 
　　納米銀粒子的紫外吸收波長與粒子尺寸大小、形狀及測試溶液濃度有關，在同樣的納米銀粒子濃度測試下，發現種子生長法測出的紫外吸收峰比氧化還原法吸收峰位置發生了紅移，符合Mie理論：隨著納米粒子粒徑的增大，等離子體共振峰會發生紅移，反之發生藍移[3]。由410nm紅移至426nm，并且同等條件下種子生長法制備的納米銀粒子吸收峰強度更強。 
　　3.2 透射電子顯微鏡測試表征 
　　如圖2a所示，利用氧化還原法制備的納米銀尺寸約50nm，顆粒基本呈球形；圖2b中顆粒為用晶種生長法制備，幾乎全部為不規則的球形，顆粒尺寸比圖2a中的略小一些，在30nm左右，顆粒無團聚現象，分散穩定；由于晶種生長法中硝酸銀的用量與反應溫度對銀粒子成形非常重要，如果要制備規整度高的納米銀粒子必須嚴格控制硝酸銀用量及反應溫度等條件。所以液相化學還原法比晶種生長法更容易制備納米銀顆粒。 
　　4 結論 
　　兩種制備納米銀顆粒的方法各有利弊，氧化還原法適合批量制備尺寸較大的納米銀顆粒；晶種生長法適合制備尺寸較小的納米銀顆粒，兩種方法均為納米銀顆粒的實際工藝制備方法提供了重要基礎。 
　　參考文獻： 
　　[1]朱晉華，薛永強，崔子祥等.基于液相還原法的不同粒徑納米銀制備實驗研究[J].太原理工大學學報，2015，46（05）：514-519. 
　　[2]陳科，曾琦斐，周崇文等.聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒研究[J].化工管理，2015（26）：093. 
　　[3]劉晶晶，李小麗，王虹.米粒狀納米硫化銀的制備及其光學性能[J].化學工業與工程，2016，33（01）：61-65. 
　　國家自然科學基金項目（51273096，51373081），中組部外國專家千人計劃項目（WQ20123700111），山東省科技攻關項目（20lOGGxlO327），國家高端外國專家項目（GDW20143500164）

公司匯集新材料研究領域具有多年開發經驗的專家技術人員,以獨有的技術開發了納米銀水溶膠、納米銀油性溶膠、納米銀凝膠、抗菌母粒、納米銀復合粉體、納米金溶膠、納米金凝膠、無色絡合納米銀溶液、銀離子白色抗菌粉體、銀鋅抗菌防霉劑、銀鋅銅復合抗菌防霉抗藻劑、銀離子粉體、生物活性玻璃粉體、生物活性玻璃-Ag復合粉體、生物用磷灰石-Ag復合粉體等等一系列新型先進功能材料,在消毒殺菌、抗菌抗藻防霉、醫療衛生、生物醫藥、日化、保健、紡織、生物工程、農林牧業、寵物家居、節能減排等等與人們生活密切相關的領域具有極其廣闊的應用前景。目前客戶利用本公司原料成功開發了納米銀婦用凝膠、納米銀漱口水、納米銀空氣清新劑、納米銀抗菌刮痧器、納米銀衛生筷、納米銀抗菌耳機、納米銀粉末涂料、納米銀衛生巾芯片、納米銀保鮮膜、納米銀抗菌奶瓶、納米銀抗菌無紡布、生物活性玻璃牙膏、寵物用抗菌消毒噴劑、日常家居用抗菌消毒噴劑、汽車消毒除味劑、抗菌吸汗除味粉劑、抗菌硅膠片、抗菌防霉玻璃膠、抗菌防藻網箱/漁網等等一系列性能優異的實用新型產品，為保證老百姓的身心健康發揮了巨大作用，也給客戶帶來了實實在在的利益與信心。

聯系我們：

廣州市科瑨材料科技有限公司 （sharewhatyouteach.com）

業務咨詢：13602870664 / 020-84178402 ，E-mail：13602870664@139.com 

聯系地址：廣東省廣州市海珠區新港東路70號